• 100 mg Probe in ein Vial einwiegen
  • zweites Vial mit Natriumsulfat als Trockenmittel befüllen (Trockenvial)
  • Zugabe von MTBE zur Probe
  • Zugabe von ISTD-Lösung und Mischen bzw. Aufschmelzen bei festen Proben
  • Zugabe von MeOH/NaOH-Lösung
  • Schütteln und Inkubieren
  • Zugabe von NaCl-Lösung (Ansatz A)
  • bzw. NaBr-Lösung (Ansatz B)
  • Zugabe von n-Hexan
  • Schütteln und Inkubieren
  • Hexanphase verwerfen
  • Extraktion der Matrix mit n-Hexan zweimal wiederholen
  • mehrmalige Extraktion der Analyten mit MTBE/Ethylacetat 3:2 (v/v) und Transfer der organischen Phasen in das Trockenvial
  • Zugabe von Phenylboronsäure-Lösung
  • Eindampfen und Derivatisierung im mVAP (50 °C, Unterdruck)
  • Aufnahme des Derivates in Isooctan
Darstellung der manuell erforderlichen und der vom GERSTEL-MultiPurposeSampler (MPS) automatisiert umgesetzten Schritte der DGF-Einheitsmethode C-VI 18 (10) zur Bestimmung von 2-MCPD und 3-MCPD. Am Ende der oben beschriebenen Prozedur erlolgt – je nach Gerätekonfiguration – die Aufgabe der Probe in das GC/MS-System.
Die Scheduler-Ansicht in der MAESTRO-Software zeigt den zeitlichen Ablauf von Probenvorbereitung und Analyse. In 24 Stunden lassen sich 24 Proben nach dem Differenzverfahren bestimmen. Das entspricht insgesamt 48 Analysenläufen.

SamplePrepSolution 3-MCPD

 Bei der Raffination von Speiseölen können 2-MCPD, 3-MCPD und Glycidyl-Fettsäureester entstehen und das Produkt belasten. Die GERSTEL-3-MCPD-SamplePrepSolution erlaubt die Bestimmung der potentiell gesundheitsgefährdenden Kontaminanten gemäß DGF C-VI 18 (10).

In Fetten und Ölen ist Glycerin in Form von Fettsäureestern (Triglyceriden) enthalten. Weil nicht alle Öle nativ, also naturbelassen verzehrfähig und haltbar sind, werden sie raffiniert und von unliebsamen Begleitstoffen befreit. Im Kontext dieses Reinigungs- und Veredelungsprozesses wird das Öl im Schritt der Desodorierung mit rund 200 bis 230 °C heißem Wasserdampf unter Vakuum behandelt, wobei unerwünschte geruchs- und geschmacksintensive sowie problematische flüchtige Verbindungen und Pestizidrückstände entfernt werden. Gleichzeitig forciert die Wärmebehandlung (insbesondere in Anwesenheit von Chlorid) die Substitution eines Triglycerid-Fettsäurerests durch ein Chloratom unter Bildung von 2-MCPD-Fettsäureestern respektive 3-MCPD-Fettsäureestern. Aus 1,3-Diglyceriden entstehen unter diesen Bedingungen zum Teil Glycidyl-Fettsäureester. Diese Kontaminanten werden laut Bundesanstalt für Risikobewertung (BfR) als potentiell gesundheitsgefährdend eingestuft.

Um Speiseöle verzehrfähig und haltbar zu machen, ist in vielen Fällen eine Raffination notwendig. Im Rahmen der dazu durchgeführten Schritte können sich 3-MCPD-, 2-MCPD- und Glycidol-Fettsäureester bilden. Durch Anpassung der Bedingungen lässt sich häufig eine verminderte Bildung der Kontaminanten erzielen.

Für die Bestimmung von 3-MCPD, deren Fettsäuren sowie Glycidyl-Fettsäuren respektive Glycidol empfiehlt die Deutsche Gesellschaft für Fettwissenschaften (DGF) die Einheitsmethode DGF C-VI 18 (10), basierend auf einer komplexen Probenvorbereitung mit nachfolgender GC/MS-Detektion. Für die von GERSTEL entwickelte 3-MCPD-SamplePrepSolution wurde die DGF C-VI 18 (10) eins zu eins mit reduzierten Volumina automatisiert. Wahlweise kann auch 2-MCPD erfasst werden. Unter Verwendung des GERSTEL-MultiPurposeSamplers (MPS robotic) in der DualHead-Variante werden alle Schritte inklusive Liquid-Handling, einschließlich Flüssig-Flüssigextraktion, Einengen der Extrakte und Wiederaufnahme der Rückstände mit GC-kompatiblen Lösemitteln und auch die Derivatisierung der Analyten vollständig automatisch abgearbeitet. Bei GC/MS-Kopplung erfolgt die Durchführung zeitoptimiert. Da die Methode einen Anreicherungsschritt durch Eindampfen beinhaltet, lässt sich je nach Art des Öls bereits mit konventionellen Single-Quadrupol-Massenspektrom etern eine ausreichende Sensitivität und Stabilität erzielen.

Mit der GERSTEL-3-MCPD-SamplePrepSolution lassen sich 24 Proben gemäß der Differenzmethode in 24 Stunden abarbeiten. Das entspricht 48 Analysenläufen. Die GERSTEL-3-MCPD-SamplePrepSolution unterstützt die Standard-Methoden ISO 18363-1, AOCS Cd 29c-13 und DGF C-VI 18 (10).

 

Die 3-MCPD-SamplePrepSolution lässt sich gekoppelt mit einem GC/MS-System betreiben. Die Durchführung erfolgt dann zeitoptimiert. Da die Methode einen Anreicherungsschritt durch Eindampfen beinhaltet, lässt sich je nach Art des Öls bereits mit konventionellen Single-Quadrupol-Massenspektrometern eine ausreichende Sensitivität und Stabilität erzielen. Es lassen sich 24 Proben gemäß der Differenzmethode in 24 Stunden abarbeiten. Das entspricht 48 GC/MS-Analysenläufen.

GERSTEL-mVAP ermöglicht es, bis zu sechs Proben parallel einzudampfen. Vakuum, Temperatur und Schüttelgeschwindigkeit werden optimal auf die Analyten abgestimmt. Dank mVAP werden nicht nur die Nachweisgrenzen verbessert; ebenso wird im Eindampfschritt überschüssiges Lösemittel entfernt, das Derivatisierungsreagenz fällt aus. Das ermöglicht eine hohe Systemstabilität und dauerhaft richtige Ergebnisse. Je nach Art des Öls lässt sich aufgrund der Anreicherung bereits mit konventionellen Single-Quadrupol-Massenspektrometern eine ausreichende Sensitivität erzielen.

GERSTEL-quickMix ermöglicht ein extrem schnelles und effizientes Mischen und Extrahieren von Proben als Teil der automatisierten Probenvorbereitung. Die Mischstärke ist sehr überzeugend und vergleichbar mit der eines Vortex-Mixers. Damit eignet sich die Option optimal für die effiziente Extraktion von Ölproben. Für den quickMix wird die Probe auf einem speziellen Probenteller positioniert, der bis zu 6 Proben gleichzeitig aufnehmen kann.